Trabajo Autónomo 3

Reporte Nº 3

La aplicación de la cromatografía de gases de espacio de cabeza acoplada a masas cuadrupolar en tándem espectrometría para el análisis de furano en muestras de alimentos para bebés.

1.     Objetivo

Conocer mediante los distintos métodos de análisis la influencia e importancia del furano en los alimentos para bebes.

2.     Resumen

Este artículo se centró en el método de análisis que se aplicó para el control de furano en 30 muestras de comida para bebe que se distribuían comercialmente en Letonia. Se realizó esto, ya que es un compuesto orgánico heterocíclico presente normalmente en alimentos procesados y bebidas, es toxico en gran cantidad y en algunos casos produce cáncer. Cuando analizaron estas muestras encontraron una variación en la cantidad de furano en los alimentos que contienen vegetales, carbohidratos y frutas, lo que hace que los bebes que consuman estos productos estén expuestos a este compuesto.

El furano en los alimentos puede estar presentes por diversos factores, pero según algunos estudios han dicho que la principal razón de que se forme es por la degradación del hidrato de carbono fructosa.

La cromatografía de espacio de cabeza sin duda es el método más común para detectar furano debido a su alta volatilidad.

Con este método también se pudo detectar diversos valores como los grados Brix, beta-carotenos, además del valor de pH que contenía. Se realizó de manera que cumplió con múltiples regímenes como la exactitud, precisión, límites de cuantificación, etc. Al final del análisis se logró obtener con éxito la baja cantidad de furano en las distintas muestras de comida para bebe siguiendo un buen desarrollo en el análisis analítico mediante el método de cromatografía.

3. Mapa conceptual

4. Tabla

Aplicación	Metodología	Identificación de los problemas principales	Resultados	Referencias
Cromatografía para el análisis de furano en muestras de alimentos para bebés.	- Espectrómetro de masas cuadrupolar en tándem acoplado a un gas - Cromatógrafo con inyector automático de espacio de cabeza (HS-GC-MS / MS)	- Presencia de furano en comida para bebe en Letonia. - Control de calidad y criterios de calidad. - Determinación de valores de pH y Brix	Baja concentración de furano en las 30 muestras. Precisión y exactitud en el procedimiento analítico.	Pugajeva,I., Rozentale,I., Viksna, A., Bartkiene, E., Bartkevics,V., The application of headspace gas chromatography coupled to tandem quadrupole mass spectrometry for the analysis of furan in baby food samples, Food Chemistry (2016), doi: http://dx.doi.org/10.1016/j.foodchem.2016.05.159

5. Conclusiones

·         Se comprueba que el furano aparece en la comida para bebes que contienen verduras y frutas.

·         Existirá variación de furano dependiendo del pH que contenga y de los grados Brix de la comida para bebe.

·         Por la interacción de diversos factores, los alimentos tendrán presencia de furano.

Jamileth Alvarado Figueroa

4to Semestre "A"

Consulta

Métodos para determinar la densidad de un gas.

Una forma simple para medir la densidad de un gas sería empleando un globo, esto dará una medida aproximada a la densidad. Entonces, medimos la masa del globo antes de ser llenado con aire, y lo llamaremos m1. Lo inflamos con el gas a determinar y lo pesamos, determinando la masa m2.

Llenamos una probeta con agua y la sumergimos en forma invertida en un vaso de precipitación también con agua, cuidando que no entre aire. Ahora lo que tenemos que hacer es soltar el contenido del gas contenido en el globo dentro de la probeta, con esto determinamos el volumen del gas contenido en el globo al medir el volumen desplazado de agua al cual llamaremos V1, y de tal manera mediante una ecuación matemáticas se la puede hallar.

Para poder determinar la densidad de un material, es necesario conocer el peso específico de cada material, es decir la relación que existe entre (N/m3), esto es la masa multiplicada por la gravedad entre el volumen que ocupa; por otra parte es necesario mencionar que la densidad es la relación que existe entre la masa de un material y el volumen que ocupa y sus unidades son diferentes a las del peso específico, ya que están dadas en (kg/m3).las unidades de densidad y peso específico se pueden expresar en la unidades del sistema inglés. Para lo anterior tenemos lo siguiente:

Entonces de acuerdo a la formula anterior, podemos hacer una relación con la fórmula de los gases ideales, lógicamente sabiendo los principios de los gases ideales se hace la siguiente relación, entonces tenemos:

Pero trabajando con un sistema particular, en este caso de gases, tenemos lo siguiente:

Grados API (ºAPI)

La gravedad API, o grados API, de sus siglas en inglés American Petroleum Institute, es una medida de densidad que, en comparación con el agua a temperaturas iguales, precisa cuán pesado o liviano es el petróleo. Índices superiores a 10 implican que son más livianos que el agua y, por lo tanto, flotarían en ésta. La gravedad API se usa también para comparar densidades de fracciones extraídas del petróleo.

Una fracción de este aceite flota en otra, denota que es más liviana, y por lo tanto su grado API es mayor. Matemáticamente la gravedad API carece de unidades (véase la fórmula abajo). Sin embargo, siempre al número se le aplica la denominación grados API. La gravedad API se mide con un instrumento denominado hidrómetro. Existe gran variedad de estos dispositivos.

Formula de la gravedad API

La fórmula inferida y usada para determinar esta propiedad es la siguiente:

Gravedad API = (141,5/GE a 60 °F) - 131,5

La fórmula usada para obtener el dato de la gravedad específica del líquido derivada de los grados API es:

GE a 60 °F = 141,5/(Gravedad API + 131,5)

La cifra 60 °F (ó 15 5/9 °C) se usa como valor estándar para medición y reportes de mediciones.

Por lo tanto la gravedad API de un crudo pesado de gravedad específica 1 (éste es el valor de la densidad del agua pura a 60 °F) es la siguiente:

(141,5/1,0) - 131,5 = 10,0

Al instrumento para medir el grado API se le denomina hidrómetro, que complementado con una probeta y un termómetro permite determinar los grados API observados. Luego, de tablas ad hoc se obtiene el valor respectivo a 60 °F.

Grados Brix (ºBx)

Los grados Brix (símbolo °Bx) sirven para determinar el cociente total de materia seca disuelta en un líquido. Una solución de 25 °Bx contiene 25 g de sólido disuelto por 100g de líquido.

Los grados Brix se cuantifican con un refractómetro.

La escala Brix es un refinamiento de las tablas de la escala Balling, desarrollada ésta por el químico alemán Karl Balling. 

La escala Plato, que mide los grados Plato, también parte de la escala Balling. Se utilizan las tres, a menudo alternativamente. Sus diferencias son de importancia menor.

 La escala Brix se usa, sobre todo, en fabricación de zumos (jugos), de vinos de frutas y de azúcar a base de caña. La escala Plato se utiliza, sobre todo, en la elaboración de cerveza. La escala Balling es obsoleta, pero todavía aparece en los sacarímetros más viejos y se usa en las vinaterias de Sudáfrica y en algunas cervecerias.

Grados Gay-Lussac (ºGL)

Los grados Gay-Lussac es la medida de alcohol contenida en volumen, es decir, la concentración de alcohol contenida en una bebida.

Debido a sus propiedades para disolver otras sustancias químicas, el alcohol etílico es utilizado como materia prima en diversos productos tales como perfumes, drogas, plásticos y licores. 

Los grados Gay-Lussac sirven para indicar el contenido de alcohol en una sustancia expresado en volumen; por ejemplo, en un vino tinto que por lo general marca de 11% a 16% de alcohol, el porcentaje indica cuanto del vino es alcohol. 

Al multiplicarlo por el contenido de la botella se obtiene la cantidad de mililitros de alcohol etílico contenidos en total, por ejemplo, una botella de 750 ml con 14°GL, contiene 750 * 14 / 100 = 105 ml de alcohol etílico en la botella.

Fórmula matemática

La fórmula matemática para calcular el volumen de alcohol en una bebida es:

Volumen Total X Grados Gay-Lussac / 100

Grados Baumé (ºBe)

Un hidrómetro escala desarrollado por farmacéutico francés Antoine Baumé para

medir la densidad  de diversos líquidos.   Simbolizada en  grados Baume, grados

Baumé, B °, ° Ser, BE °, Baume.  Un hidrómetro es un instrumento utilizado para

determinar la gravedad específica de los líquidos.

La fórmula para obtener los grados Baume es:

·  líquidos menos denso que el agua: sp. gr.  = 140 / (° Bé + 130)

·  líquidos más densos que el agua: sp. gr.  = 145 / (145 - ° BE)

Originalmente, la escala se basa en la salinidad del agua y la salmuera.  Debido a

vagas instrucciones o errores en  la traducción hubo un  gran margen de error

cuando se introdujo la escala que fue adoptada. 

Son los grados de la Escala baumé, que miden la densidad de cualquier líquido,

habitualmente se utilizan para medir la azucaridad o salinidad o grados de alcohol

de un líquido. Un grado Baumé Bé = (144.38 (d - 1))/d., equivale a la densidad de

una solución de clorato de sodio a 1%. Asimismo un grado baumé equivale a 25

gramos de azúcar por litro.

El aparato que lo hace se llama hidrómetro o densímetro y las unidades con que lo mide son en grados Baumé.

Jamileth Alvarado Figueroa                                                                    4to Semestre "A"

pecífica de los líquidos.

Un hidrómetro escala desarrollado por farmacéutico francés Antoine Baumé para

medir la densidad de diversos líquidos. Simbolizada en grados Baume, grados

Baumé, B °, ° Ser, BE °, Baume. Un hidrómetro es un instrumento utilizado para

determinar la gravedad esé.

Operación Unitaria - Cristalización

La cristalización es una operación unitaria de transferencia de materia y energía en la que se produce la formación de un sólido (cristal o precipitado) a partir de una fase homogénea (soluto en disolución o en un fundido). La fuerza impulsora en ambas etapas es la sobre-saturación y la posible diferencia de temperatura entre el cristal y el líquido originada por el cambio de fases.La cristalización es el proceso por el cual se forma un solido cristalino, ya sea a partir de un gas, un líquido o una disolución. La cristalización es un proceso que se emplea en química con bastante frecuencia para purificar una sustancia sólida.
La cristalización también es un proceso de separación líquido en el que hay transferencia de masa de un soluto de la solución líquida a una fase cristalina sólida pura. Un ejemplo importante es la producción de sacarosa de azúcar de remolacha, donde la sacarosa se cristaliza de una solución acuosa.
Las características que una sustancia debe cumplir para formar cristales son:

• Su estado natural debe ser sólido.
• Un cristal es una estructura tridimensional de forma geométrica que está formado por una sola molécula de sustancia, por ejemplo: el cristal de sal está formado por una molécula de cloruro de sodio.

Los cubos de hielo no forman cristales porque:

• El estado natural del agua es líquido.
• Los cubos están formados por varias moléculas de agua.

La cristalización consiste en la disolución de un sólido impuro en la menor cantidad posible de disolvente caliente. En estas condiciones se genera una disolución saturada que al enfriar se sobresatura produciéndose la cristalización. El proceso de cristalización es un proceso dinámico, de manera que las moléculas que están en la disolución están en equilibrio con las que forman parte de la red cristalina. El elevado grado de ordenación de una red cristalina excluye la participación de impurezas en la misma. Para ello, es conveniente que el proceso de enfriamiento se produzca lentamente de forma que los cristales se formen poco a poco y el lento crecimiento de la red cristalina excluya las impurezas. Si el enfriamiento de la disolución es muy rápido las impurezas pueden quedar atrapadas en la red cristalina.

Ventajas:

• El factor de separación es elevado (producto casi sin impurezas). En bastantes ocasiones se puede recuperar un producto con una pureza mayor del 99% en una única etapa de cristalización, separación y lavado.

• Controlando las condiciones del proceso se obtiene un producto sólido constituido por partículas discretas de tamaño y forma adecuados para ser directamente empaquetado y vendido (el mercado actual reclama productos con propiedades específicas).

• Precisa menos energía para la separación que la destilación u otros métodos empleados habitualmente y puede realizarse a temperaturas relativamente bajas.

Desventajas:

• En general, ni se puede purificar más de un componente ni recuperar todo el soluto en una única etapa. Es necesario equipo adicional para retirar el soluto restante de las aguas madres.

• La operación implica el manejo de sólidos, con los inconvenientes tecnológicos que esto conlleva. En la práctica supone una secuencia de procesado de sólidos, que incluye equipos de cristalización junto con otros de separación sólido-líquido y de secado (ver esquema general).

La cristalización es una operación de transferencia de materia que depende de la superficie del cristal. En la figura se muestra la compleja interacción entre la distribución de tamaño (CSD) y los factores que lo originan. Cada factor cinético de cristalización está relacionado con los demás, con la velocidad de crecimiento y con el tiempo de residencia de cada partícula (balance de población). Existe una fuerte relación entre la sobresaturación (fuerza impulsora) y el área superficial de los cristales (relacionada con la CSD). Estas interacciones cristalizador/CSD pueden influir profundamente en la operación en estado estacionario de un cristalizador en continuo.

La cristalización es importante como proceso industrial por los diferentes materiales que son y pueden ser comercializados en forma de cristales. Su empleo tan difundido se debe probablemente a la gran pureza y la forma atractiva del producto químico sólido, que se puede obtener a partir de soluciones relativamente impuras en un solo paso de procesamiento. En términos de los requerimientos de energía, la cristalización requiere mucho menos para la separación que lo que requiere la destilación y otros métodos de purificación utilizados comúnmente. Además se puede realizar a temperaturas relativamente bajas y a una escala que varía desde unos cuantos gramos hasta miles de toneladas diarias. La cristalización se puede realizar a partir de un vapor, una fusión o una solución. La mayor parte de las aplicaciones industriales de la operación incluyen la cristalización a partir de soluciones. Sin embargo, la solidificación cristalina de los metales es básicamente un proceso de cristalización y se ha desarrollado gran cantidad de teoría en relación con la cristalización de los metales.

VELOCIDAD DE CRISTALIZACIÓN

La velocidad de crecimiento de un cristal es conocida como velocidad de cristalización. La cristalización puede ocurrir solo con soluciones sobresaturadas.

El crecimiento ocurre primero con la formación del núcleo, y luego con su crecimiento gradual. En concentraciones arriba de la sobresaturación, la nucleación es concebida como espontánea, y rápida. Ha sido observado que la velocidad de cristalización se ajusta a la siguiente ecuación:

Los valores del exponente m se encuentran del 2 a 9, pero no ha sido correlacionada como valor cuantitativo que se pueda estimar. Esta velocidad es media contando el número de cristales formados en periodos determinados de tiempo. 

Solución o Disolucion

Solución o Disolución

Disolución: También llamado solución, es la mezcla de dos o más sustancias, sin olvidar que siempre será homogénea.

Para que se forma la disolución se necesita de dos sustancias, el cual uno debe ser el soluto que es la sustancia que será disuelta (solido-liquido) y que está en menor cantidad (liquido-liquido); y el solvente que disolverá al soluto (solido-liquido) y el cual estará en mayor cantidad.

Las disoluciones se pueden clasificar en:

·         Disoluciones saturadas: Se dará cuando al crear la disolución y esperar un tiempo determinado se presente un precipitado, quiere decir que el solvente ya no puede disolver más soluto.

·         Disolución no saturada: Aquí solo se verán pequeñas cantidades de soluto en la disolución.

·         Disolución sobresaturada: Sera todo lo contrario a la saturada, habrá más soluto que solvente.

Para saber si es una disolución se lo puede saber mediante dos enfoques, uno de ellos es el cualitativo que se lo clasifica en: diluido en donde se encontrar el soluto en pequeñas proporciones y se puede ver a simple vista, y están también las concentradas que será lo contario del diluido, o sea, se verá el soluto en grandes proporciones en un volumen dado.

Existe también un enfoque cualitativo para poder hallar la concentración de soluto que tiene una disolución y la llamaremos concentración. Existen 2 expresiones en la que podemos encontrar la concentración que son:

·         Expresión en porcentaje: El porcentaje va a equivaler a 100 partes de la solución, en donde el porcentaje de concentración que se saque del soluto va a referirse como una porción del total. Dichos porcentajes se los puede dar de 3 maneras:

o   Porcentaje peso/peso - %(p/p): Se puede escoger la unidad de masa, con la condición que sean las mismas tanto para el soluto y solvente, aunque comúnmente se trabaja la masa en gramos. Se usa la siguiente formula:

o   Porcentaje volumen/volumen – %(v/v): También se puede escoger la unidad, pero se prefiere trabajar con mililitros.

o   Porcentaje peso/volumen - %(p/v): Del mismo modo aquí se prefiere trabajar en gramos para la más y en mililitros para volumen.

·         Concentraciones químicas: En estas van a estar:

o   Molaridad (M): Se saca la fracción entre el número de moles del soluto y el volumen de solución en litros. Es el método más común de expresar la concentración en química, sobre todo cuando se trabaja con reacciones químicas y relaciones estequiométricas. Sin embargo, este proceso tiene el inconveniente de que el volumen cambia con la temperatura.

o   Molalidad: Fracción entre los moles del soluto sobre masa de solvente en kilogramos. La principal ventaja de este método de medida respecto a la molaridad es que como el volumen de una disolución depende de la temperatura y de la presión, cuando éstas cambian, el volumen cambia con ellas. Gracias a que la molalidad no está en función del volumen, es independiente de la temperatura y la presión, y puede medirse con mayor precisión.

o   Normalidad: Se da entre el número equivalente del soluto y el volumen de disolución dados en litros. Normalidad ácido-base Es la normalidad de una disolución cuando se utiliza para una reacción como ácido o como base. Por esto suelen titularse utilizando indicadores de pH.

        

·         En algunas ocasiones se debe saber las concentraciones en cantidades pequeñas, con los que se los calcula por medio de las partes por millón (ppm)

Jamileth Alvarado Figueroa                                                                    4to Semestre "A"